為了滿足越來越多環(huán)境污染物檢測的需求,環(huán)境檢測方法更新的速度也是日益加快,不論是現(xiàn)場檢測還是實驗室分析的方法,在使用前很資質(zhì)認定前都需要做相應的方法驗證,通過后才能獲得資質(zhì)并在報告中體現(xiàn)。
下面沈陽第三方檢測遼寧機構就淺談一下環(huán)境檢測方法驗證的基本事項:
首先是確認檢測方法的方法檢出限和測定下限。空白實驗中可檢出目標物的情況下,針對空白樣品,同樣品操作流程,重復實驗7次以上,計算標準偏差,按公式計算檢出限;空白實驗中不可檢出目標物的情況下,使用預估檢出限的3-5倍的樣品進行重復實驗7次以上,計算標準偏差,按公式計算檢出限。檢出限確認之后,一般使用4倍檢出限作為方法的測定下限。
其次是確認檢測方法的精密度。使用高中低三種濃度的有證標準物質(zhì),同樣品操作流程,重復實驗6次以上,計算各濃度樣品測定的平均值,標準偏差和相對標準偏差等參數(shù);再選擇1-3個濃度的實際樣品,重復實驗6次以上,計算各濃度樣品測定的平均值,標準偏差和相對標準偏差等參數(shù),如果無法獲得需要的濃度實際樣品,可使用加標的方式進行處理。
再者是確認檢測方法的正確度。使用高中低三種濃度的有證標準物質(zhì),同樣品操作流程,重復實驗6次以上,計算各濃度樣品測定的相對誤差;再選擇1-3個濃度的實際樣品,加入樣品濃度0.5-3倍的標準物質(zhì),重復實驗6次以上,計算各濃度樣品的加標回收率。
最后是根據(jù)上述結(jié)果,確認有效數(shù)據(jù)的位數(shù),將所有數(shù)據(jù)匯總,編制方法驗證報告并留底保存,以備調(diào)取和查閱。